石墨炉原子化系统参数选择

石墨炉原子化系统参数选择

分为五类工作参数

①原子化温度参数②原子化吋间参数③原 子化升温程序参数④载气及保护气参数⑤石墨管类型参数

    原子化温度样品溶液中的待测元素能否在石墨炉内很好地转化为自由原子蒸汽。关键是 选择恰当的石墨炉温度。一般样品溶液从液态转变为气态要经过溶剂蒸发，基体去除，待测 元素原子化三个阶段。通常称为干燥、灰化、原子化。干燥大约为80-90°C为宜，灰化中， 对低温元素来说，不应高于500°C,要不会使待测原子丢失。对髙温元素而言，选 1000— 1700°C的灰化温度，都不会使待测原子丢失。为避免被测元素原子挥发损失，通常加 入化学改进剂。原子化的目的是将待测原子由其他形态转化为自由原子蒸汽。低温元素如铅、 镉、Thallium等，原子化温度通常在2200—2600°C之间选择。高温元素如钼、锶、钡、钛等，原 子化温度范围是2500—2900°C。
在原子化的三个阶段结束后，为了减少对下一样品的分析干扰。还需要增加一个被称做“空 烧”的阶段。空烧的目的是清除样品原子化后的残留物。避免石墨管产生所谓的记忆效应。 空烧的温度一般略高于原子化温度。
    原子化时间干燥时间的选择，当干燥温度相同时，随样品量增加而加长。当样品量相同 时，选择的干燥温度低，干燥时间长。水溶液样品的干燥温度选择80_90°C时，样品fl为 10uLo干燥时间大约为10S; 20uL样品量，干燥时间约为20S，选择干燥温度低于80°C时， 干燥时间需加长5—10So
灰化时间，一般中低温元素的水溶液样品，样品量10-20uL的情况，灰化时间选择10-20S 即可。样品fi多于20uL的高温元素水溶液，灰化时间可选择30—50S。
原子化时间的选择取决于待测样品与元素的情况，原子化阶段所需的温度高低也在1700°C左右。故而原子化持续时间不能太长，否则会大大缩短石墨管的寿命。一般选择3—6S 即可。
空烧时间则因其温度比原子化温度高，时叫相应缩短，一般2—3S。
    升温程序指确定石墨管加热升温的方式，通常有两种方式可供选择。一种是阶梯式升温， 另一种是斜坡式升温。斜坡式升温适用于具有不同挥发温度成分的复杂基体样品。或粘稠液 样品。不至于因采用同一干燥或灰化温度而发生暴沸或样品损失。
    载气与保护气石墨管如果在空气中加热至高温将很快烧损。并且样品溶液与氧气产生的 化学反应也不利于被测元素原子转变为自由原子蒸汽。因此，必须采取措施是石墨管在升温 过程中与空气隔绝。g前的办法是向炉腔内通入惰性气体。如氩气或氮气流量范围一般都在 800-2000mL/mino管内载气流量多数仪器设置为分档调节。根据确定的原子化温度，流量 —般在200-600mL/min。管内载气一般有两种形式：一种是原子化阶段停气，空烧阶段恢 复供气，另一种是原子化过程不停气，但在原子化阶段将载气流量降至20-40mL/min。空 烧阶段载气恢复原设定流量。
    石墨管类型按照石墨管材料分类，有热解涂层石墨管和非热解涂层石墨管之分。按照石墨管形状分类，有直筒，杯型，凹台形等。分析高温难熔元素，使用热解涂层优于非热解管$ 无论分析哪一种元素，使用热解平台管优于其他类型石墨管。分析非水溶液的粘稠性样品溶液，则宜使用杯形管。