氢化物发生器分析性能检查( 测定砷标准溶液 )

分析性能检查( 测定砷标准溶液 )

1  稳定性、灵敏度的检测

⑴. 溶液的配制

载液－1% HCL ( V/V )。

空白溶液－10% HCL( V/V )。用高纯盐酸或低砷分析纯盐酸配制。

砷标准溶液－配制6ng/mL 砷(三价)，如不是3价或价态不清，请按后面的方法做价态还原工作（氢化物元素必须注意价态问题），介质同空白。

硼氢化钾溶液－1.50%, 1.50克硼氢化钾, 0.3克氢氧化钠一同倒入聚乙烯塑料容量瓶中，也可在玻璃容量瓶中定容如何倒入塑料瓶中（不可用玻璃容器储存）, 加100mL蒸馏水溶解（密封后可常温保存三天）。

⑵.主机条件：

波长－As 193.7nm。

狭缝宽度－0.2—0.4nm-(高性能灯可用1－2 nm 光谱带宽，在满足测定条件情况下，带宽选小不选大 )。

光源－高性能砷灯, 总电流10mA，调电流分配器到最大能量输出。普通灯3－6mA。

读数方式：峰高读数，积分时间15—30秒。

载气流量－调至200-300ml/min。

电热吸收管工作电压, 100-120V。（塞曼型原子吸收用 50－120V，PE用220V）。

⑶. 按本说明书6.2测定程序测定空白和砷标准溶液的吸光度，各测定 5—11次，由主机或计算器计算出：

   ① 灵敏度( S )： S=           ng/mL1%A。“A” 标样的吸光度平均值，“B”空白的吸光度平均值。厂标S应小于0.18 ng/ml，原子吸收主机型号不同，灵敏度也不相同。

② 稳定性：用标液各次测定结果计算出相对标准偏差( RSD )厂标为小于5%，一般氢化法测定, RSD达到 5% 已经很好, 对低含量测定即使为10%也可接受。

③ 低吸收的稳定性, 用空白溶液各次读数计算出标准偏差( SD )厂标 SD 应小0.003 吸光度( 与主机稳定性有关 )。

④ 检出限( SL )用3倍空白溶液的标准偏差计算出检出限, 数值应与灵敏度数值相当至三分之二。

2 系列标准（标准曲线）的制做

⑴.按本说明书7.1进行硼氢化钾、空白、载液的配制。

⑵.分别配制出0、2、4、6、8ng/ml系列砷标准样品（砷标样应为3价），介质为10％盐酸，因原子吸收主机不同，灵敏度也不相同，用户可根据具体仪器情况配制系列标准，砷最高标液含量不要超过40ng/mL, 最大吸光值不要超过0.5A。

⑶.按照原子吸收和发生器的使用说明书设定标准曲线测定条件。

⑷.按本说明书6.2测定程序和原子吸收使用规程进行系列标准的测定。

⑸.测定完成后画出标准曲线，计算出线性相关系数，R应大于0.998，如果线性不很好，可再做一至两次，如几次测定各个点的位置基本相同，可视为标样配制误差，如不相同再找其它原因。

注：因本发生器测定的是微量元素，所以在样品和标准的配制过程中一定要严格按照有关操作归程对所有使用器皿认真清洗和晾干，配制过程认真仔细，因为很小的配制误差都会对测定结果造成很大影响。