原子吸收应用

原子吸收常见的问题该如何处理(二)?

 6、为减少火灾及爆炸发生的可能性,注意以下几点:

  A、选择有机溶液时,在满足分析要求的情况下,尽量选择闪点高的有机溶液;

  B、不要选择比重低于0.75的有机溶液;

  C、不要将装有有机溶液的容器敞盖放在燃烧头附近,喷溶液时,用盖将容器盖好,在盖上通一个2mm的小孔,将进样毛细管插入进样。在满足要求的条件下尽可能少用有机溶液。

  D、废液管应采用耐有机溶剂的管子,如腈橡胶。仪器标配废液管不适合有机溶液。液封盒上的通气口不能堵住。

  E、废液容器要采用小的、宽口容器,并经常倒空。不要积累大量可燃溶剂。不要采用玻璃容器以防回火时容器爆炸产生尖利碎片。金属容器因不易观察到液面,不宜采用。将容器放置在仪器下可以看到的地方,每天工作完毕后,将废液清除干净。

  F、分析工作完成后或每天工作完成后,应将液封盒中的溶液倒空。不要将硝酸或高氯酸残留物与有机溶剂混合。

  H、保持燃烧狭缝及雾化室、液封盒清洁。

  I、仅在所有安全连锁满足要求时,采用仪器内部点火器进行点火。

  7、原子吸收火焰分类,各种元素测试适合的火焰?

  原子吸收火焰分类:空气-氢气、氩气-氢气、空气-丙烷、空气-乙炔和氧化亚氮-乙炔等

  常用的原子吸收火焰类型有:乙炔~空气火焰,乙炔~笑气等等。乙炔~空气火焰用于测试以下元素:银、金、钙、铬、镉、钴、铁、汞、钾、锂、镁、锰、镍、铅、钠、锑、铊、锌等;乙炔~笑气火焰用于测试以下元素:铝、钡、镧、钼、锡、钛、钒、钨等。

  8、原子吸收有什么优缺点?

  A、检出限较低,灵敏度较高。火焰原子吸收法的检出限可以达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10~10-14g。

  B、分析精度好;火焰原子吸收法测定中、高含量元素的相对标准差可<1%,其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。

  C、分析速度快。

  D、应用范围广;可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。

  E、仪器比较简单,操作方便。

  F、原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。

  9、影响火焰原子吸收光谱仪灵敏度的因素有?

  A、灯电流

  火焰原子吸收光谱仪使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯的灯电流大小决定着灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时噪音也增大,但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大,会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常。相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。因此,在具体检测工作中,如被测样浓度高时,则使用较大灯电流,以获得较好稳定性;如被测样浓度低时,则在保证稳定性满足要求的前提下,使用较低的灯电流,以获得较好的灵敏度。

  B、雾化器

  雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收光谱仪重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学物理干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高,精密度越好,化学物理干扰越小。雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀,是雾滴在撞击球周围均匀分布。

  C、试液提升量

  提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同,各自有一定变化范围。增大提升量办法有:(1) 增大助燃气流量,这样增大负压使提升量增大。(2)缩短进样管长度,缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。

  D、元素的分析线

  每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择次灵敏线。

  E、燃烧头位置

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  更新时间:2021-01-27 08:50:35  【打印此页】  【关闭

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