利用冷原子吸收法在原子吸收分光光度计上测定水样汞

云 南 环 境 科 学  第 2 3 卷  增 刊  2 0 0 4 年 4 月
                                

                      利用冷原子吸收法在原子吸收分光光度计上测定水样汞
                                      魏中文   (思茅地区环境监测站 , 云南  思茅 665000)
摘 要: 介绍了利用冷原子吸收法在原子吸收分光光度计上测定水样汞的实验, 讨论了结果。

关键词: 水样汞; 冷原子吸收法; 测定
中图分类号 : O657131   文献标识码 : B   文章编号 : 1006 —947X (2004) 增 - 0204 - 02

      水体中的无机汞可通过甲基化形成剧毒的甲基汞 , 其对人的毒害主要是引起神经障碍 , 症状为麻 木 、颤抖 、视力听力损害 [ 1 ] 。因此汞被列为环境监测的必测项目 。
      目前测定汞的方法有冷原子吸收法 、冷原子荧光法和原子荧光法 , 特点是干扰因素少 , 灵敏度高 。双硫腙分光光度法分析过程繁杂 , 测定含汞浓度较高的水样比较适宜 [ 2 ] 。利用冷原子吸收法测定汞目前多用测汞仪测定 , 本人在此基础上 , 利用冷原子吸收法的原理 , 实现在普通原子吸收分光光度计上测定汞 。其优点在于利用原子吸收分光光度计的检测 、信号显示系统较普通测汞仪更为稳定 、灵敏 、直观 , 并探索实现原子吸收分光光度计与测汞仪一体化的设想 。

1  实验原理
    汞原子蒸气对波长 25317nm 的紫外光具有选择性吸收 , 在一定范围内 , 吸收值与汞浓度蒸气成正 比。在酸性介质和加热条件下将水样消解, 使所含汞全部转化为二价汞 。用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原, 再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
    将测汞仪所用汞吸收管准确装在原子吸收分光光度计的燃烧头狭缝上 , 调准光路使其准确通过吸收管 , 形成冷原子吸收的测汞系统 , 将金属汞气化 , 用载气载入吸收管 , 测量吸收值 , 测得水样中汞的含量 。
2  仪器
    一般实验室仪器和以下专用仪器 : GGX - 5 原子吸收分光光度计 : 汞吸收管 (上海新光仪器厂) ; 汞还原器; 钢瓶氮气。所用玻璃仪器均用洗液浸泡过 , 并用去离子水冲洗干净 。

3 试剂
    0.10μg/ml汞标准使用液, 由10μg/ml汞标 贮备液用固定液稀释配制而成。汞标准固定液 : 015g重铬酸钾溶于950ml水, 再加50ml硝酸。稀释液: 将012g重铬酸钾溶于900ml水, 加28ml硫 酸,用水稀释至1L。
     20 %氯化亚锡溶液 。
     5 %高锰酸钾溶液 。

    硫酸、硝酸、盐酸均为优级纯。

4 仪器参数

   表 1  原子吸收分光光度计测定汞仪器参数               
  波长         灯电流    狭缝带宽    副高压    载气流量

  (nm)          (mA)      (nm)         (v)     (L/ min)  

  25317         011       011          370       019      

  5  汞标准曲线绘制
     取100ml容量瓶8个, 准确吸取01100μg汞标准使用液 0 、0150 、1100 、1150 、2100 、2150 、3100 和 4100ml 移入容量瓶中 , 每个容量瓶中加入适量 固定液补足至4100ml, 加稀释液至标线, 摇匀。按表 1 仪器参数进行设置 , 按图 1 所示连接好仪器 , 取出汞还原器吹气头 , 逐个取 10100ml 标准液注入汞还原器中 , 加入 20 %氯化亚锡溶液 1ml , 迅速插入吹气头, 将三通阀旋至“进样”端, 取出吹气头 , 弃去废液 , 清洗后逐个测定 , 将测得汞吸收峰值 , 与其浓度绘制工作曲线 , 见图 1。其回归方程为

Y=010249X- 010004     相关系数: 019996
  
6  水样测定
     为检验该方法的可行性 , 水样品采用国家环保总局标准样品研究所制备的标准金属汞水样品 。编 号 : GSBZ250010 - 90 , 经稀释定容至 250ml 后 , 逐个取 10100ml 样品及空白按测定步骤 115 测定 , 扣出空白后 , 从工作曲线查得计算水样中汞浓度 , 再乘以样品被释释的倍数, 即得样品中汞含量。
7  结果与讨论
    7.1  载气选择
载气选用高纯氮气 , 可省去测汞仪载气净化步骤 , 便于操作且有更好的重现性 , 载气以 019l/ min 较好。
     7.2  废气处理
     鉴于汞的毒性 , 测定汞的废气可通过酸性高锰酸钾溶液吸收, 以防污染实验室环境。
     7.3  检出限和精密度
检出限: 用去离子水加测定所需试剂与样品同 时测定 , 测定空白 11 次 , 用公式 L = 2 2tf SWb 计 算, 本法汞的检出限为: 011μg/L。
准确度 、精密度和回收率 :

 8  结论
利用冷原子吸收原理 , 在原子吸收分光光度计上配加汞还原器、吸收管及载气可实现测定水样汞。此法简便, 准确度、精密度均能满足监测环境水样的基本要求 。

 收稿日期: 2003- 11- 19 —204 —参  考  文  献 :
[1]  王连生 1 环境健康化学 [M] 1 北京: 北京科学出版社 ,
1994 , 311 - 3151
[2]  本书编写组 1 水和废水监测分析方法 (第四版) [ S] 1 北
京 : 北京中国环境科学出版社 , 2002 , 354 - 3591
[3]  本书编写组 1 环境水质监测质量保证手册 [S] 1 北京: 化
学工业出版社 , 1984 , 2331