石墨炉原子吸收分光光度计测定维生素B6中铅的含量
关键词:石墨炉原子吸收分光光度计;维生素B6;北京浩天辉仪器有限公司
1.前言
维生素B6(Vitamin B6)又称吡哆素,其包括吡哆醇、吡哆醛及吡哆胺,在体内以磷酸酯的形式存在,是一种水溶性维生素,遇光或碱易破坏,不耐高温。1936年定名为维生素B6。维生素B6为无色晶体,易溶于水及乙醇,在酸液中稳定,在碱液中易破坏,吡哆醇耐热,吡哆醛和吡哆胺不耐高温。维生素B6在酵母菌、肝脏、谷粒、肉、鱼、蛋、豆类及花生中含量较多。维生素B6为人体内某些辅酶的组成成分,参与多种代谢反应,尤其是和氨基酸代谢有密切关系。临床上应用维生素B6制剂防治妊娠呕吐和放射病呕吐。
本文采用石墨炉原子吸收分光光度计,试样经混酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3nm 共振线,测定维生素B6中铅的含量,获得了满意的结果。
本文采用石墨炉原子吸收技术测定了维生素B6中铅的含量。
2.方法原理:
将VB6样品用HNO3-HClO4消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,采用横向加热技术,测定样品中的铅含量[1,2]。
3.仪器及试剂:
3.1 仪器
3.1.1. 原子吸收分光光度计
3.1.2 电热板
3.1.3MACY Pb空心阴极灯
3. 2. 试剂
3.2.1 Pb的标准储备液。浓度均为1000µg/mL。
3.2.2 Pb的标准使用液。浓度均为1µg/mL。
3.2.3 1%HNO3,由优级纯浓HNO3配制。
3.2.4 高氯酸
3.2.5 去离子水
4.仪器参数:
灯电流: 3mA
光谱带宽: 0.4 nm
波长: 283.3nm
背景校正: 氘灯扣背景方式
进样量: 10μL
石墨管: 热解涂层石墨管
升温参数: 见表1
表1 石墨炉升温参数
温度 ℃ 升温时间s 保持时间s
干燥 100 10 10
灰化2 480 5 10
原子化 2000 0 3
清除 2100 0 2
5.样品制备:
样品系某一药厂提供。
准确称取经80℃烘干后的试样2.000g于高脚烧杯中,加入15mL硝酸,3mL高氯酸盖上表面皿浸泡过夜,第二天于电热板上低温缓慢消化,当剧烈反应时取下,反应平稳时继续消化,待红棕色烟冒尽,升温继续消化至冒白烟,消化液呈无色或淡黄色,取下,冷却,用水少量多次转移定容于25.0mL比色管中摇匀,上机待测。同时做空白样品。
6 试样分析:
6.1 标准曲线
工作曲线的配置:吸取Pb标准使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中,使用0.1% HNO3定容至刻度,摇匀,此溶液中含Pb分别为:0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。
标准曲线:0,10.00,20.00,40.00,50.00ng/mL,1%HNO3介质。
吸光度与铅浓度的相关方程:A=0.0041C+0.0220 相关系数r=0.99962
6.2 样品测定
对制药厂提供的未知样品中的铅含量进行测定,同时采用加标回收测定回收率,结果见表2。
表2维生素B6分析结果
样品1样品2样品3样品4
原样浓度ng/mL13.6 9.6 10.03 6.8
加入浓度ng/mL10 15 10 15
测得浓度ng/Ml 23.2 24.9 19.8 21.3
回收率% 96.0 102 97.7 96.7
注:样品1、3是维生素B6盐酸硫胺;样品2、4是维生素B1硝酸硫胺.
为增加维生素B6的水溶性可以制成硫胺的盐酸盐或硝酸盐,从分析结果可以看出,维生素B1硫胺盐酸盐中铅的含量要大于维生素B1硫胺硝酸盐中铅的含量,这也给生产厂家指明,为了减少药剂中铅的含量,除了避免生产过程中污染以外,还应选用铅含量较低的硝酸硫胺的途径比较好。
6.3结论
由以上结果表明石墨炉测铅回收率高,检出限低为0.024ug/l,重现性好、精密度为0.90%~4.3%、方法简单,是测试低含量样品的首选方法。
关键词:石墨炉原子吸收分光光度计;维生素B6;北京浩天辉仪器有限公司