原子吸收应用

原子吸收分光光度计的波长指标


1  波长范围的重要性
     原子吸收分光光度计的波长范围,指的是原子吸收分光光度计能满足使用要求的使用波长范围;一般原子吸收分光光度计的波长范围为190-900nm ;个别采用中阶梯光栅的原子吸收分光光度计,其波长范围为190~875 nm。
    但是有些国产原子吸收分光光度计,使用的是一般平面光栅,其波长上限只给到860mm或875nm;这种原子吸收分光光度计的适用性将受到很大影响。因为,使用时,如果测Cs,其特征吸收波长为852.1nm,如果仪器波长上限只有860 nm 或875nm ,将会出现边缘能量不足,此时会降低仪器的信噪比,使灵敏度大大下降。
如果原子吸收分光光度计的波长下限只能到达195 nm,也是不实用的;因为As是一种经常要使用原子吸收分光光度计分析的元素,同时,又是用来检查测试原子吸收仪器的边缘能量的重要元素。它的特征吸收波长为193.7nm,所以,原子吸收分光光度计的波长下限必须达到190 nm才行,否则将影响其适用性。
    原子吸收分光光度计的波长范围直接限制仪器的适用性(使用范围),是重要的性能技术指标。即:如果原子吸收分光光度计的波长范围达不到190~900 nm,它的适用性将受到限制。(中阶梯光栅的原子吸收分光光度计除外)。
2  波长范围的测试方法
     使用者在选购原子吸收分光光度计时,往往不重视波长范围的可靠性,不对波长范围进行实际测试,结果,买回来的仪器,往往在波长范围两端都不好用或不能用(边缘能量差)。
    首先,测出原子吸收等光谱仪器整机波长范围内的低端和高端的噪声(根据测试噪声的标准规定测试);再测试仪器波长范围两端的信号;而后,根据信噪比大于等于2的原则,适当留有余量,取信噪比大于等于3的原则。
     取能保证信噪比大于等于3的波长范围,则定为原子吸收仪器的波长范围。如果测试结果,仪器的低端在190nm不能保证信噪比大于等于3,则测试195nm的信噪比、200nm的信噪比…,直到仪器在某波长上能达到信噪比大于等于3,则确定为波长范围的下限;
    同样的方法,测试仪器的波长范围的高端,从900nm开始,向下测试,哪个波长处能达到信噪比大于等于3 则确定为波长范围的上限。这种测试方法,可以避免仪器给出虚的波长范围,可以保证制造者原子吸收分光光度计的有效、实用的波长范围。
     同样,可以保证使用者能挑选到货真价实的原子吸收分光光度计。但是,我们的这种做法是一种高标准的做法。如果适当降低标准,但能满足使用要求,也可以取信噪比大于等于2。并且也符号国家或国际接轨的要求。

3.波长准确度的定义和重要性
    所谓波长准确度,是指波长的实际测定值与理论值(真值)的差。
原子吸收分光光度计的波长准确度也是很重要的技术指标。特别是在对不同仪器的测试结果进行比较时,波长准确度更显得重要。例如:我们要比对两台原子吸收分光光度计对同一样品的分析测试结果,如果仪器的波长准确度不好,就无法进行比较。
     或比较不出正确的结果。因为,对同一物质,在不同波长测试时,就会有不同的灵敏度,因而,即使是同一样品,测试的数据就会不相同。这对国家的计量法执法部门(计量局所属的测试所、已通过计量认证的分析测试中心等单位)非常重要。
    如果我们使用者要用一台原子吸收分光光度计作定量分析时,若仪器的波长准确度不好,也会因仪器的波长误差,而产生很大的分析误差。因此,原子吸收分光光度计的波长准确度非常重要,它是制造者和使用者们应该引起重视的一个技术指标。
    有的科技工作者讲:“光谱仪器中没有准确度一说”。他们讲:“精密度或重复性就是准确度”。这也是一个很错误的糊涂概念;精密度或重复性是指的多次测量中的离散性。如:3次或5次测量中最大值与最小值之差即为重复性。
    而准确度则是指实际测量的值与真值或理论值之差。精密度和准确度是完全不同的两个概念。不管仪器多么简单,测试结果的数据是否准确,都是有要求的。Owen为了说明准确度(Accuuracy)和精密度(Precision)或重复性的区别,为了澄清国际上的错误观念,用打靶的例子作了精辟的说明;详见下图所示。从图中可以非常清楚的看到:光谱仪器中在波长测试时,既有准确度的问题,又有精密度(重复性)的问题;这是原子吸收分光光度计的设计者、使用者必须认真对待的重要问题。
4. 波长准确度的测试方法:原子吸收分光光度计波长准确度的测试,一般制造者或使用者的作法很不一致;有人用汞灯的特征波长、有人用各种空心阴极灯的特征波长、有人用氘灯的特征波长、还有人用He-Ne激光器等来测试。本人研究过共13种测试方法;这里只讲常用的、大家应该掌握的两种,供参考。
5. 利用汞灯的特征谱线测试波长准确度
    目前,国内外的许多生产厂,都直接在原子吸收分光光度计上用汞灯测试波长准确度;具体作法是:将仪器的光源拆下,用标准灯代替原光源,来测试标准光源灯的各条特征谱线,各条特征谱线的测量值与理论值之差,就是波长准确度。
     使用汞灯测试时,一般设置波段范围为245nm~560nm,光谱带宽为0.3nm左右,测量方式设置为能量测量;样品为空气(样品和参考均为空气),进行波长扫描。而后将汞灯的各特征波长的测量值与其相应的理论值相减,从所得的数据中选最差者就是波长准确度。一般应重复三次,取三次中最差的数值作为仪器的波长准确度。(来源网站)

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  更新时间:2019-11-27 13:22:27  【打印此页】  【关闭

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