石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证

石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证 

1 材料与方法

1. 仪器

    

   石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯，电热板，电热恒温鼓风干燥箱

    

   1.2试剂

   试剂用水为纯净水。

   1.2.1硝酸：优级纯

   1.2.2 30%过氧化氢：优级纯

   1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g 磷酸二氢铵（分析纯），以水溶解稀释至100mL。

   1.2.4 铅标准储备液：准确吸取铅标准储备液（1.0mg/mL,国家标准物质中心提供）10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸2.0mL,定容至刻度。如此多次逐级稀释成每毫升含100ng铅的标准储备液。

   1.4样品处理

   准确称取0.5g样品置聚四氟乙烯瓶中，加入5mLHNO3和3mLH2O2,摇匀后加盖密封，置于不锈钢套内拧紧，放置0.5-1.0mL后，取下冷却，用纯净水定容至刻度，摇匀，待上机测定。同时进行空白试验。

   1.5 样品测定

   1.5.1 标准曲线绘制

    准确吸取100ng/mL铅标准0.00ml，2.00mL，5.00mL，10.0mL，15.0mL，20.0mL，置于100mL容量瓶中，加入2.0mL硝酸，定容至刻度，摇匀。各自相当于0.0,2.0,5.0,10.0,15.0,20.0ng/mL的铅。吸取20微升 注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值并求得吸光值与浓缩关系的一元线性回归方程。

   1.5.2 样品测定

   分别吸取样液和试剂空白液20微升 注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

   1.5.3 基体改进剂的使用

   在测定液注入石墨炉前，加入基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L）5微升。

    

   2 方法验证

   2.1 线性范围

   采用上述仪器试验条件，对配置好的0.00,2.00,5.00,10.0,20.0ng/mLPb 标准系列进行分析，并对其吸光值（y）与浓度（x）进行线性回归分析，得工作曲线回归方程：y=0.00828x+0.00802,r=0.9997，说明铅浓度在0.00-20.0ng/mL范围内具有良好的线性关系。

   2.2 最低检出限与定量限

   以3倍信噪比为检测低限，试验结果显示，铅的最低检出限为别为0.05ng/mL。以10倍信噪比为定量限，若称取0.5g样品消化并定容至50mL测定，铅对应的定量限分别为16.7微克每千克。

   2.3回收率试验

   称取同一产品6份，进行3个浓度的铅含量加标回收率试验，并且每个浓度2个平行。试验结果表明，铅的加标回收率在96.8%-103.8%之间，结果见表1.

   表1 回收试验结果

 编号        本底含量     加入量       测定值        回收率          回收率平

 1                   0.10      0.686     97.5%         99.2%

 2                             0.693     101.0%       

 3         0.491    0.15       0.800     103.0%

 4                             0.785      98.0

 5                   0.20      0.906      103.8         100.3

 6                             0.878      96.8                   

 

2.4 精密度试验

以上述仪器条件，分别对10ng/mL铅标准工作连续进样11次，测定相对标准偏差分别为1.05%。

2.4.2 样品精密度试验

准确称取同一样品5份进行平行测定，测定结果见表2。

表2 样品精密度实验结果

                                                                               

                 1           2       3         4         5            RSD(%)   

样品含量       0.50         0.46     0.50      0.50       0.50        3.6

（mg/kg）

                                                                                

 

2.5  含量测定

 按照上述实验方法，对国家标准物质灌木枝叶（GBW07602）进行样品处理及上机测定，测定结果在标准值范围内，结果见表3。

表3 含量测定结果

                                                                             

         样品名称        测定项目             标准值                 测定值 

          灌木枝叶         铅               7.1±1.1mg/kg                       7.58mg/kg      

 

3 小结

 本文以检出限、回收率、精密度等为指标，对石墨炉原子吸收光谱仪测定铅进行了方法学验证。实验结果表明，其具有灵敏度高、准确度高、精密度良好等优点，能满足检测要求。