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原子吸收光谱分析进行定量测定的两种方法

用原子吸收光谱分析进行定量测定时主要使用工作曲线法,标准加入法。


()标准溶液的配制

火焰原子吸收测定中常用标准溶液浓度单位为ug/mL。无火焰原子吸收测定中标准溶液浓度为ug/l。选用高纯金属(99.99%)或被测元素的盐类溶解后配成1mgmL的贮备溶液(可购买专用储备液),当测定时再将储备液稀释配制标准溶液系列。

配制标准溶液应使用去离子水,保证玻璃器皿纯净,防止玷污。溶解高纯金属使用的硝酸、盐酸应为优级纯。贮备液要保持一定酸度防止金属离子水解,存放在玻璃或聚乙烯试剂瓶中,有些元素(如金、银)的贮备液应存放在棕色试剂瓶中。在配置标准溶液时,一般避免使用磷酸或硫酸。

 

(二)工作曲线法

    原子吸收光谱分析的工作曲线法和分光光度法相似。根据样品的实际情况配制一组浓度适宜的标准溶液,在选定的操作条件下,将标准溶液由低浓度到高浓度依次喷入火掐中,分别测出个溶液的吸光度,以待测元素的浓度c作横坐标,以吸光度A作纵坐标,绘制A-C标准工作曲线。然后在相同的实验条件下,喷入待测试液,测其吸光度,再从标准工作曲线上查出该吸光度所对应的浓度,即为试液中待测元素的浓度,通过计算可求出试样中待测元素的含量。

若标准溶液与试样溶液基本成分(基体)差别较大,则在测定中引入误差。因而标准溶液于试样溶液所加的试剂应一致。在测定过程中要吸喷去离子水或空白溶液,以校正基线(零点)的漂移。由于燃气流量的变化或空气流量变化所引起的吸喷速率变化,会引起测定过程中标准曲线斜率发生变化。因而在测定过程中,要用标准溶液检查测试条件有没有发生变化,以保证在测定过程中标准溶液及试样溶液测试条件完全一致。

    在实际分析中,当待测元素浓度较高时,常看到工作曲线向浓度坐标弯曲,这是由于待测元素含量较高时,吸收线产生热变宽和压力变宽,使锐线光源辐射的共振线的中心波长与共振吸收线的中心波长错位,使吸光度减小而造成的。此外化学干扰和物理干扰的存在也会导致工作曲线弯曲。

工作曲线法适用于样品组成简单或共存元素无于扰的情况,可用于同类大批量样品的分析。为保证测定的准确度,应尽量使标准溶液的组成与待测试液的基体组成相一致,以减少因基体组成的差异而产生的测定误差。 

()标准加人法

   此法是一种用于消除基体干扰的测定方法,适用于少量样品的分析。其具体操作方法是:取45份相同体积的被测元素试液,从第二份起再分别加入同一浓度不同体积的被测元素的标准溶液,用溶剂稀释至相同体积,于相同实验条件下依次测量各个试液的吸光度,绘制出标准加入法曲线。将此曲线向左外延至与横坐标交点Cx即为待测元素的浓度。

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点击次数:  更新时间:2020-08-13 11:03:57  【打印此页】  【关闭

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