原子吸收光谱法测定废气中铅的探讨

原子吸收光谱法测定废气中铅的探讨

摘要：火焰原子吸收法是最常见的金属元素分析法之一，它具有快速、灵敏、准确和干扰少等特点，文章通过实验，分别使用微波消 解法、酸煮法和索氏提取法消解吸附了废气的滤筒，采用火焰原子吸收光谱法测定废气中铅的含量。 　

关键词：火焰原子吸收光谱法；微波消解法；废气；铅含量；光谱法测定 　

中图分类号：X831文献标识码：A文章编号：1000－8136（2011）06－0031－02 　 　

镉和铅是一种蓄积性的有害元素，广泛分布于自然界。食品中铅的来源很多，包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装 材料、器具和涂料等，均会使铅转移到食品中。长期食用含有铅的食品对人体有害，会造成铅慢性中毒，严重时还会引起血色素缺少性贫血、 血管痉挛、高血压等疾病。因此，原子吸收光谱法测定废气固定源中的镉和铅有着重要的意义。 　

1实验 　

1.1仪器、材料及实验条件 　

所用仪器为PE－4100原子吸收分光光度计和AA－845原子吸收分光光度计。 　镉和铅的空心阴极灯；PE热解涂层石墨管。 　

总悬浮颗粒采样器；烟尘采样装置；超细玻璃纤维滤筒；过氯乙烯滤膜。 　测定条件分别见表1和表2。 　

镉的石墨炉法操作条件为：干燥温度120 ℃，保持时间50 s；灰化温度650 ℃，保持时间40 s；原子化温度1650 ℃，保持时间3 s；清洗 温度2600 ℃，保持时间5 s；保护气体氩气的流量为300 mL/min，原子化时保护气体关闭。 　

铅的石墨炉法操作条件为：干燥温度120 ℃，保持时间50 s；灰化温度700 ℃，保持时间30 s；原子化温度1800 ℃，保持时间3 s；清洗 温度2600 ℃，保持时间5 s；保护气体氩气的流量为300 mL/min，原子化时保护气体关闭。 　

表1火焰原子吸收光谱法的测定条件 　

参数     镉      铅

波长（nm） 228.8    217.0 　

灯电流（mA） 6.0    10.0 　

狭缝（nm）  0.68    0.68 　

C2H2（L/min）1.0     1.0 　

空气（L/min） 7.0    7.0 　

背景校正     D2灯    D2灯 　

表2石墨炉原子吸收光谱法的测定条件 　

参数          镉  铅 　

波长（nm） 228.8  283.3 　

灯电流（mA） 6.0  8.0 　

狭缝（nm） 0.70  0.70 　

气体种类 高纯氩  高纯氩 　

石墨炉法进样量均为20 μL，铅的基体改进剂为磷酸盐，进样量为10 μL，镉的基体改进剂为硝酸钯，进样量为10 μL。

　1.2试剂 　

优级纯硝酸；体积分数为30 %的过氧化氢；镉标准使用液：用质量浓度为1.00 g/L的镉标准储备液逐级稀释成1.00 mg/L和2.00 μg/L； 铅标准使用液：用质量浓度为1.00 mg/mL的铅标准储备液逐级稀释成10.0 mg/L和50.0 μg/L。 　1.3测定 　

1.3.1样品的采集 　

1. 固定源：如垃圾焚烧炉一类的固定源，借助烟尘采样装置，用超细玻璃纤维滤筒进行等速采样，采样时间为10～30 min，共采集3 只滤筒，采样总体积不小于1.0 m3，以确保铅和镉的检出。 　

2. 散源：用过氯乙烯滤膜采样，流量为100～120 L/min，采样时间为2 h。 　1.3.2样品的处理及测定 　将载有样品的超细玻璃纤维滤筒剪碎，放入250 mL的锥形瓶中，加入一定量的蒸馏水将样品浸湿，再加入10 mL浓硝酸，10 mL体积分数 为30 %的过氧化氢，插入一只小型漏斗，在电热板上微沸，接近蒸干时，再加入浓硝酸5 mL，加热使残渣充分消解，然后用水反复洗涤，用 中速定量滤纸定量转移至50 mL的容量瓶中定容，按所列火焰原子吸收光谱法的测定条件测定镉和铅。 　

   2结果与讨论 　

   2.1标准曲线 　

   火焰原子吸收光谱法测定镉的标准曲线线性范围为0.00～0.70 mg/L，铅的标准曲线线性范围为0.00～7.00 mg/L，石墨炉原子吸收光谱 法测定镉的标准曲线线性范围为0.00～10.00 μg/L，铅的标准曲线线性范围为0.00～50.00 μg/L，在上述质量浓度范围内进行非线性曲线拟 合。 　

   2.2干扰试验 　

   火焰原子吸收光谱法测定镉和铅时，基本无干扰，石墨炉原子吸收光谱法测定镉和铅时， 当介质硝酸的体积分数低于或等于5 %时基本无 干扰，铅以磷酸盐为基体改进剂，镉以硝酸钯作为基体改进剂，用D2灯扣背景，以减少其背景的影响。 　

   2.3空白试验 　

   玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜中均含有金属杂质，所以每次分析时都做2次以上的全程序空白实验，不同牌号不同批次的滤筒、滤膜中的 金属含量也不同，从近5年来所做的10批样品分析来看，空白滤膜的全程序空白值均在pg级水平上，而滤筒的镉和铅的全程序空白值比滤膜的 高2～3个数量级，而且滤筒的全程序空白值的波动幅度也比同批滤膜的大。 　

   2.4方法的精密度 　由于滤筒和滤膜的全程序空白值的波动比水质分析中的全程序空白值的波动大，因而使得该方法的精密度也比水质分析中的精密度差，由 于固定源的排放浓度波动比较大，难以采集到平行样品，所以取6只滤筒分别加上0.10 mg铅和0.01 mg镉，用前面所述方法消解、定容和测 定，做精密度的试验，火焰原子吸收光谱法的RSD为8.3%，而铅的RSD为6.7%。散源的精密度试验相对要好操作一些，我们以源强较大的厂 家作为对象，适当延长采样时间，把采样后的滤膜在实验室分成等样的6份，分别按前述方法进行消解、定容和测试。体积质量为6.92×10－5 mg/m3的镉，样品的RSD为7.5 %，体积质量为2.42×10－4 mg/m3的铅，样品的RSD为6.3 %。 　

   2.5方法的准确度 　对某垃圾处理厂焚烧炉的监测样品进行准确度的分析，采用直接测定法和标准加入法进行比较，结果见表3。 　

   表3固定源样品对比测定 mg/m3 　

   样品 镉 铅 　

   直接法     加标法  直接法  加标法 　

   1 0.0120   0.0130  1.20    1.40 　

   2 0.0140   0.0130  0.82    0.80 　

   3 0.0074   0.0072  0.73    0.75 　

   4 0.0070    0.0069  1.30   1.40 　

   对某厂的散源样品进行直接法和标准加入法的对比试验，结果见表4。 　

   表4散源样品对比测定 mg/m3 　

   样品 镉 铅 　

   直接法          加标法     直接法          加标法 　

   1   6.94×10－5   6.90×10－5  4.25×10－4   4.22×10－4

   2   2.32×10－5   2.31×10－5  3.75×10－4  3.78×10－4 　

   3   7.83×10－5   7.85×10－5  7.04×10－4  7.01×10－4 　

   4   1.02×10－5   1.00×10－5  2.36×10－4  2.40×10－4 　

   由表3和表4可见，直接法和标准加入法的测试结果基本一致。 　

   2.6方法检出限 　

   以试剂空白值的3倍标准差（n＝12）作为检出限，火焰原子吸收光谱法的采样量为350 L，镉的检出限体积质量为4.5×10－3 mg/m3， 铅的检出限为5.0×10－2 mg/m3，石墨炉法的采样量为14 m3，镉的检出限体积质量为2.0×10－6 mg/m3，铅的检出限为3.5×10－5 mg/m3。 　

   3 试验结果　

   综合以上试验，比较三种方法的回收率，试验选择微波消解法处理样品，

   铅的质量浓度与其吸光度在0.5～5.0 mg/L范围内呈线性关系，

   加标回收率在93.0 %～96.2 %之间。

  （文章转载自文库）