流动注射氢化物发生器简明测定方法

流动注射氢化物发生器简明测定方法

   氢化物原子吸收光谱法测定痕量As、Se、Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Ge和Hg简明方法的制定和测定条件

制定分析方法的工作顺序

    1. 先配制曲线系列标准溶液（含空白溶液）, 含量约为灵敏度的50－100倍(吸光度0.05－0.4Abs为最佳)，用来检查或确定：

    a. 发生的化学条件b. 发生器的条件c. 主机的条件d. 读数的稳定性e.实际达到的灵敏度, (减去空白读数计算)。

2. 配制系列标准溶液，以砷为例：配  0、2、4、6、8、ng/ml，绘制标准曲线。系列标准溶液的含量范围：最高约为灵敏度的100－150倍, 必须有空白溶液。

3. 硼氢化钾的配制. 硼氢化钾KBH₄(或钠)，氢化物元素多数用1.50%。称1.50g硼氢化钾, 0.3g氢氧化钠，倒入塑料瓶中(不可用玻璃溶器), 加蒸榴水100ml溶解。室温下可用三天。测定汞用0.5% 硼氢化钾, 0.1%氢氧化钠。

4.载液的配制：1% (v/v)盐酸。

5. 试样的前处理：

    a. 按照相关方法溶解试样。b. 是否需要被测元素的预还原。 c. 稀释到一定倍数, 使读数不超过最大可测浓度，( 实测后再修正 )并满足化学条件的要求。

    6. 检查试样中有无干扰元素存在：

    a. 从文献资料上了解被测元素有哪些干扰元素和干扰量, 与所测试样已知的共存元素对比, 确定是否需要控制干扰。b. 用回收试验检查有无干扰：取2 份试样溶液, 一份加已知量被测元素, 一份不加, 测出含量后相减, 计算回收率。回收率在100±2% 时认为无干扰。100±5%时, 如要求较高则认为有干扰, 需要控制。

    7. 干扰控制

a. 用文献上提供的方法控制并用回收实验核查。 b. 对不明干扰, 或不能完全消除的干扰, 并对不同加入量的回收率都相接近, 即为存在“相乘干扰”, 乘一个系数即可得到正确值, 方可用“标准加入法”测定。存在“相加干扰”时不能用标准加入法消除。

    8. 测定标准样品, 核查所用方法的正确性。