原子吸收光谱仪在中草药微量元素及重金属分析中样品处理方法

原子吸收光谱仪在中草药微量元素及重金属分析中样品处理方法　

    几乎所有的中草药都需要经过预处理,破坏其中的有机组分,将待测组分转化成无机化合物后制成适合于原子吸收光谱测定的供试液。对于原子吸收光谱法,样品处理过程无疑是中草药微量元素分析中的主要误差来源，因此，选择合适的样品处理方法非常重要。　

     目前,常用的样品处理方法有：干法灰化、湿法消化、酸溶解法,此外还有微波消解法等,而对于难消化的中草药可采用两种消化方法相结合以提高消化效果。例如，文献4利用干法灰化与湿法相结合，测定了市售常用15种中成药中重金属铅、镉、铜的含量,减少了仅用干法灰化测定元素时造成的挥发,而且空白值又小于湿法消解。干法灰化法是为传统的方法之它使用的设备易普及，无试剂污染,但存在步骤繁琐、消耗时间长、分析人员劳动强度大等不足，另外，它对选择的元素也有局限性。湿式消解法适用性广，是普通实验室较常采用的消化方法,但其空白值往往较高。而且,开放系统的加热消解过程安全性差，有些酸（如高氯酸）在使用过程中有可能发生爆炸等危险。此外，消解过程中还有可能产生对人体健康带来危害的有害气体。为了克服这些缺点,微波消解技术应运而生,并在近十多年中逐渐成为一种常规的样品处理手段,其具有加热速率快、效率高等优点，由于使用的是密闭容器,所以可避免样品中存在的或在样品消解过程中形成的挥发性组分溢出而造成的损失。

     同时,它还能减少酸的使用量从而显著降低空白值,保证测定结果的准确性。例如，文献H采用浓HNOg,H2O2微波消解,原子吸收光谱法测定了赣南乌药中Fe,Cu,Zn,Mn,Mg和Ca,测定结果准确，回收率在90。00%-101。33%之间。该方法既减少了溶样时间，又避免了使用易爆的高氯酸,是一种快捷、准确的金属元素检测方法。微波消解虽具有很多优点,但较为昂贵的仪器和耗材以及清洁方面的困难,使其应用也受到了限制。　　　　此外,近有人用纳米材料作为吸附剂，采用固相萃取法预富集/分离了缬草和莴苣经前处理后溶液中的Cd,Pb ,以及草茴香、鹰嘴豆、丁香等消化液中的Cr和Fe等,然后使用原子吸收法测定这些元素的含量,均获得了满意的富集效果和方法的精密度与准确度。而为了省去前处理步骤，文献8]将固体热解装置与原子吸收光谱仪连接，建立了一种快速测定中药（灵芝、葛根、天麻）中痕量汞的方法，它的优点是样品不需要经过消解以固体进样的方式直接进行分析测定。他们与标准参考物质进行了对照分析，并与ICPIS的分析结果进行比较,结果均令人满意。