原子吸收应用

原子吸收光谱法干扰的类型及其抑制

1、物理干扰(又称基体干扰)     

     由于溶液的黏度、蒸汽压、表面张力等物理因素,影响到溶液的输送速度、雾化效率及原子化效率。
     可用配制与试样溶液有相似物理性质的标准溶液的方法,消除基体干扰。也可通过适当稀释溶液,减少干扰。在基体性质不清楚或比较复杂时,使用标准加入法可较好地消除基体干扰。

2、化学干扰     

     指待测元素与共存的其他物质发生了化学反应,影响了原子化效率。通常,化学干扰使测定结果偏低,例如:用空气/乙炔火焰测定钙时,溶液中存在的磷酸根离子会与它生成难于原子化的磷酸钙, 使测定结果偏低。个别情况下化学干扰也有使结果偏高的(增感效应)。
消除化学干扰可采用以下方法:
(1)改变火焰的温度或火焰的气氛。
(2)加人释放剂。
(3)加人保护剂。
     有时,还可在试样和标准中加人过量的干扰成分(称为缓冲剂)也可以消除化学干扰,因为当干扰成分高到一定值时, 干扰值趋于稳定。
     以上方法都达不到预期效果时,只有采用分离的方法,如溶剂萃取的方法,不仅将待测元素与干扰分离,而且还起到了浓缩试样和改变基体性质的作用。

3、电离干扰     

一些电离电位较低的元素(碱金属、碱土金属),在温度较高的火焰中有较高的电离度,结果使基态原子的数目减少,测定灵敏度降低。消除电离干扰的方法通常是改变火焰类型或加入消电离剂。例如,Na 在氧化亚氮/乙炔火焰中的电离度达79%,而在空气/乙炔火焰中电离度可降为9%。消电离剂是比待测元素更易电离的元素,它在火焰中首先电离,产生大量的自由电子,从而抑制了待测元素的电离。如测定K或Na时,可加入Cs作为消电离剂。

4、光谱干扰     

    指非共振线吸收引起的干扰效应。产生的原因一方面由于光源不纯,另一方面是试样中存在对共振线也有吸收的杂质。
     消除光谱干扰,可通过减小狭缝来分离干扰谱线,但太小的狭缝会造成光通量不足,又会引起信噪比降低。这时选用次灵敏线进行测定,避开干扰谱线。

5、背景干扰     

    背景干扰主要包括分子吸收干扰和光散射干扰。
     在火焰中存在的某些基态分子及火焰产物或半产物,都可以产生分子吸收,并且是一种宽带吸收。火焰中的一些熔点高、难挥发的物质以固体形式存在,会对光产生散射和折射,造成测定结果偏高。例如,海水试样、动物体液等含有碱金属或碱土金属的卤化物(如氯化钠),产生200~ 400nm范围的背景吸收。硫酸、磷酸及未完全燃烧的燃气分子碎片也会产生小于250nm的背景吸收,生物试样中的蛋白质等也会产生较严重的背景吸收。
     石墨炉法的背景干扰比火焰法严重。通过减少进样量、提高灰化温度和延长灰化时间、增大气流、加入基体改进剂等方法减少背景干扰。
     另外,利用仪器的特殊装置,也可以较好地扣除背景干扰。

 

分享到:
  更新时间:2021-06-29 15:23:48  【打印此页】  【关闭

在线客服

在线咨询:点击这里给我发消息
在线咨询:点击这里给我发消息
在线咨询:点击这里给我发消息
在线咨询:点击这里给我发消息
在线咨询:点击这里给我发消息