火焰原子吸收分光光度计测量化妆品中的铅

     火焰原子吸收分光光度计测量化妆品中的铅

    用火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中铅，共检验13个样品，样品检出率为100.0%，合格率100.0%。回收率为98.4%～100.8%。

    化妆品美白产品含过量铅，是因为没有铅的帮助很多成分都很难被皮肤吸收，铅虽然有毒，但皮肤对它的吸收能力却很强，所以很多美白产品对铅都有一定的依赖性。事实上国家标准规定铅含量不得高40mg/kg。

1.方法
       样品经预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中铅离子被原子化后，铅原子吸收来自铅灯发出的共振线，其吸光度与样品中铅含量成正比。在其它条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较进行定量分析。方法的检出限为0.15mg/L，定量下限为0.50mg/L。若取1g 样品测定定容至10mL，检出浓度为:1.5 mg/kg，最低定量浓度为:5 mg/kg。

2.试剂
2.1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL），优级纯。
2.2 高氯酸[ω（HClO4）＝70％～72％]，优级纯。
2.3 硝酸（1+1）：取硝酸100mL，加水100mL，混匀。
2.4 混合酸：硝酸和高氯酸按3+1 混合。
2.5 铅标准溶液[ρ（Pb）=10mg/L]

3.仪器
3.1 火焰原子吸收分光光度计
3.2 离心机。
3.3 硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。
3.4 具塞比色管，10mL、25mL、50mL。

4.分析步骤
4.1 样品预处理：湿式消解法，准确称取混匀试样约1.00g～2.00g 置于消解管中，同时做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶壁上的样品融化流入瓶的底部。加入数粒玻璃珠，然后加入硝酸10mL 。
注1，由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2mL～3mL，移去热源，冷却。加入高氯酸2mL～5mL。
注2，继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至1mL 左右。冷至室温后定量转移至10mL（如为粉类样品，则至25mL）具塞比色管中，以水定容至刻度，备用。如样液浑浊，离心沉淀后可取上清液进行测定。

4.2 测定
     移取铅标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mL，分别置于10mL 具塞比色管中，加水至刻度。按仪器操作程序，将仪器的分析条件调至佳状态。在扣除背景吸收下，分别测定校准曲线系列、空白和样品溶液。
A=K1[C] +K0    k1=0.0265,k0=-0.0007, R=0.99944。

5.计算
式中：ω（Pb）——样品中铅的质量分数，mg/kg；
ρ1——测试溶液中铅的质量浓度，mg/L；
ρ0——空白溶液中铅的质量浓度，mg/L；
V——样品消化液总体积，mL；
m——样品取样量，g。

6.回收率实验结果
通过计算，得回收率范围为98.4%～100.8%。

表1   回收率实验结果
加标值(mg /l)   0.5000   1.0000   2.0000   4.0000   6.0000  

实测值(mg /l)   0.5041   0.9987   1.9820   4.0108   5.9051

回收率(%)        100.8    99.9     99.1    100.3    98.4

注：本底值为0mg/L。

7.检测结果
在分析的13份化妆品样品中，铅的检出率为100.0％，合格率为100.0％。
表2    铅检出情况及合格率

样品数   检出数   范围         平均值    检出率( % )  合格数   合格率( % )     

( g / kg)( g / kg)                      
13       13     0.02 ～ 5.56    1.76     100.0           13        100.0

8.结论
共检验了13个化妆品样品，均为洗发水，检出率为100.0%，合格率为100.0%，回收率为98.4%～100.8%。