氢化物发生器——​砷 As的条件测试

氢化物发生器——砷 As的条件测试

1. 波长: 193.7nm。原子化温度850-900℃，相对应电压100-120V

2. 载气(氮或氩)流量：200－220ml/min。

3. 准备好干净的100（或50）mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个，烧杯、电炉。

4. 准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。

5. 准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。

6. 砷的价态还原：(V价)应还原到砷 (Ⅲ价)：待测定的试样或标液中加入一定量的碘化钾、抗坏血酸、浓盐酸（加入量按定容后质量百分比计算：碘化钾 0.5-1% ，抗坏血酸0.2-0.5%；定容后盐酸体积比：10%）。一般情况3价砷是常测的元素。将1mL  100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化钾，用10％的盐酸溶液，定溶至100mL，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸或在沸水浴中加热，放凉，加入0.5g抗坏血酸；再次定容，此标液浓度（含量）为1μg/mL As^III 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用时不用做价态还原处理。长时间存放如有泛黄现象需再适量加入抗坏血栓

7. 试样和标准溶液的酸度：用10% 盐酸(V/V，)定容, 文献上的酸度为1-9M。

8. 发生器后通气管: 开通。

9. 线性范围1-20ng/mL。

10. 灵敏度：出厂指标0.18 ng/mL/1% A。( 最佳可达到0.08 ng/ml1%A)，此灵敏度是用高性能灯测得，并与原子吸收主机性能有关，主机不同灵敏度也不尽相同，后面所有灵敏度指标均如此。

11. 1％载液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL。

12. 空白的配置：用500mL容量瓶，加入50mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL备用，此为10％的盐酸。

13. 砷标准系列的配置：准备好4个100mL的容量瓶，分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液，用已配置好的10％的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。

14. 硼氢化钾的配置：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，加蒸馏水定溶至200mL。（密封保存使用期为3天）

15. 空白用已配置好的，用剩余的10％盐酸溶液。

16. 样品的价态处理、稀释配置 ，将已溶解的样品调整酸度至10％的盐酸，加入0.8％碘化钾，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，加入0.5％抗坏血酸。此为样品母液，测定时需稀释至曲线范围之内。

17. 样品空白：样品空白与标液空白相同。

18. 所有化学药品配置完成后请按照前面的氢化物操作手续使用方法进行测定。